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進出口食品中羅丹明 B 的檢測的固相萃取方法
點擊次數:484 發布時間:2019-04-30

科学仪器

(SuperClean AL-N)

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 本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為檢測手段。

該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
 

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羅丹明B(CAS:81-88-9)
 

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 本方法適用于進出口食鴻運來彩票網品中羅丹明B的檢測的HPLC檢測及確證。
 

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      《SN/T 2430-2010      進出口食品中羅丹明 B 的檢測方法》

 

NuAnalyticalSuperClean AL-N中性氧化鋁固相萃取柱1g/6mL。

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稱取辣椒粉2 g(至0.01)于50 mL離心管中,準確加入20 mL 20%丙酮正己烷,

于渦旋混勻器上混合提取2 min,再超聲提取15 min,于4000 r/min離心5 min,上清液過濾待凈化。

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依次用6  mL正己烷活化。

3、上樣和洗脫

取待凈化液10 mL加入中性氧化鋁小柱,1滴/秒流速通過中性氧化鋁小柱后,棄去溶液,加入10 mL丙酮-正己烷溶液(20:80,v/v)淋洗,棄去淋洗液,抽干小柱。取10 mL 2%氨水甲醇溶液洗脫小柱,收集洗脫液,洗脫液于50 ℃氮吹至干。

4、重新溶解

用1 mL甲醇定容,0.22μm微孔濾膜過濾,供HPLC測定。

5、HPLC條件

色譜柱:SuperLu C18 (250×4.6mm,5μm)

檢測器:Waters 2475 熒光檢測器,λex=550 nm,λem=580 nm

流動相:A:水     B:甲醇

洗脫方式: 等度洗脫,A:B=25 : 75

柱溫:室溫    流速:1.0mL/min           進樣量:20μL七、實驗結果

1、 25µg/kg辣椒粉中羅丹明B的添加回收結果

名稱

 

1

 

2

 

3

平均回收率(%)

RSD(%)

羅丹明B

86.0

88.0

88.0

87.33

1.32

 

 

表1 25µg/kg辣椒粉中羅丹明B的添加回收結果回收率(%)

 

圖1  添加水平為25µg/kg辣椒粉中羅丹明B檢測色譜圖 

 

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